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高效过滤器DOP（PAO）检漏法在洁净室中的应用(yòng)

高效过滤器（HEPA）一般是指对粒径≥ 0.3μm 粒子的捕集效率在 99.97% 以上的过滤器，通常作為(wèi)企业洁净室的末端过滤装置，用(yòng)以提供洁净的空气。洁净室是否能(néng)达到和保持设计的洁净级别在一定程度上与高效过滤器的性能(néng)及其安装有(yǒu)关。因此对洁净車(chē)间的高效过滤器进行检漏测试，确保其符合要求，是保证車(chē)间洁净环境的重要手段之一。美國(guó)FDA 和我國(guó)GMP在无菌药品生产指南中也明确指出在高效 过滤器安装后应进行原位检漏测试，以检查过滤器密封垫、框架及过滤器滤材等处的密封性，对于无菌制剂生产車(chē)间应定期进行高效过滤器的检漏试验。济南車(chē)间净化工程公司。

1 高效过滤器检漏目的

高效过滤器本身的过滤效率一般由生产厂家检测，出厂时附有(yǒu)过滤器过滤效率报告单和合格证明。对制药企业来说，高效过滤器检漏是指高效过滤器及其系统安装后的现场原位检漏，主要是检查过滤器滤材中的 小(xiǎo)针孔和其他(tā)损坏，如框架密封、垫圈密封以及过滤器构架上的漏缝等。检漏的目的是通过检查高效过滤器与安装框架连接部位等处的密封性，及时发现高效过滤器本身及安装中存在的缺陷，采取相应的补救措施，保证區(qū)域的洁净度。

2 DOP（PAO）检漏法原理(lǐ)

高效过滤器的检漏通常采用(yòng) DOP（PAO）发生器在过滤器上游发尘，使用(yòng)光度计（photometer）检测过滤器上下游气溶胶浓度来判定过滤器是否有(yǒu)泄漏。发尘的目的是因高效过滤器上游尘粒浓度较低，仅用(yòng) 粒子计数器在不发尘的情况下检测，较难发现有(yǒu)泄漏，需补充发尘才能(néng)明显、容易地发现泄漏。

人工气溶胶 DOP 已有(yǒu)近 40 年历史，一段时间以来，因被怀疑对人有(yǒu)致癌作用(yòng)，现常以DOS（ Dioctylsebaeate 癸二酸二辛脂）亦称 DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate]及 PAO（polyaphaolefin 聚a 烯烃）等代替，但实验方法仍称“DOP（PAO）法”。大气尘由于其浓度随地点及时间等变化，有(yǒu)时较高，有(yǒu)时较低，一般不用(yòng)来作為(wèi)检漏用(yòng)。FDA 指出在进行检漏时，选用(yòng)的气溶胶应符合一定的理(lǐ)化要求，不应使用(yòng)会引起微生物(wù)污染、造成微生物(wù)滋生的气溶胶。

DOP（PAO） 发生器可(kě)分(fēn)為(wèi)热发生和冷发生两种，热发生器是利用(yòng)蒸发冷凝的原理(lǐ)，被雾化的气 溶胶粒子用(yòng)加热器蒸发，并在特定条件下冷凝成微小(xiǎo)液滴，去掉过大和过小(xiǎo)的液滴后留下 0.3μm 左右的 雾状 DOP（PAO） 进入风道，粒径分(fēn)布在 0.1 μm ~0.3 μm。冷发生器是指利用(yòng)压缩空气在液體(tǐ)中鼓气泡，经 laskin 喷管飞溅产生物(wù)态的多(duō)分(fēn)散相 DOP（PAO） 气溶胶，最大分(fēn)布粒径在0.65 μm左右 。对过滤器进行扫描检漏时，经常使用(yòng)冷 DOP（PAO）。

检测仪器有(yǒu)两种，一种是气溶胶光度计，另一种是粒子计数器，高效过滤器检漏中常用(yòng)的检测仪器 是气溶胶光度计（以下简称光度计），是一种前散射線(xiàn)性光度计，它由真空泵、光散射室、光電(diàn)倍增管、信号处理(lǐ)转换器和微处理(lǐ)器等组成。其工作原理(lǐ)是：当气流被真空泵抽至光散射室时，其中的颗粒物(wù)质散 射光線(xiàn)至光電(diàn)倍增管。在光電(diàn)倍增管中，光被转换成電(diàn)信号，此信号经放大和数字化后由微处理(lǐ)器分(fēn)析，从而测定散射光的强度。通过与参比物(wù)质产生的信号的对比，可(kě)以直接测量气體(tǐ)中颗粒物(wù)质的质量浓度，因此其用(yòng)途十分(fēn)广泛。而粒子计数器，它的测试值反映的是气流中粒子个数的浓度、粒径，并规定粒径范围，其灵敏度较高，对所有(yǒu)尘源气溶胶适用(yòng)，选择余地较大，但在高效过滤器检漏中较少使用(yòng)，两种仪器测试结果难以定量对比。

3 检测方法

3.1 确定高效过滤器本身及其安装是否有(yǒu)明显的渗漏，必须在现场对以下几处进行测试：过滤器的滤材；过滤器的滤材与其框架内部的连接；过滤器框架的密封垫和过滤器组支撑框架之间；支撑框架和墙壁或顶棚之间。DOP（PAO） 检漏的材料、仪器有(yǒu)：尘源（PAO 溶剂）、气溶胶发生器、气溶胶光度计。我公司使用(yòng)的气溶胶发生器為(wèi) TDA ?2H 手持式 Laskin 喷嘴型气溶胶生器，它直接使用(yòng)空气而不需要压缩气體(tǐ)作為(wèi)动力。在 20 Pa 工作压力下， 气流速率為(wèi) 50~2025 f3/min 时，可(kě)产生 10μg/mL~100μg/mL 浓度的多(duō)分(fēn)散性亚微米级油尘气溶胶。使用(yòng)的气溶胶光度计為(wèi) ATI 2H 型光度计，动 态测量范围為(wèi) 0.00005 μg/L ~120μg/L，采样流量為(wèi)lf3/min（28.3 L/min）。在待测 HEPA 上游一侧引入 PAO 气溶胶于 HVAC 系统中的 HEPA，為(wèi)使气溶胶到达 HEPA 时的浓度均匀，可(kě)将气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入，如要从风管中引入，则应在距 HEPA 至少 10 倍风管直径处引入，并尽量减少拐弯（美國(guó)环境科(kē)學(xué)和技术學(xué)会）。一般情况下，保持上游气溶胶达到要求浓度，且浓度波动在一定范围即可(kě)。对于层流罩、超净台上的HEPA ，气溶胶直接从系统风机的负压一侧引入。

3.2 气溶胶光度计初始化、设定 100% 、0% 参比标准值。按照气溶胶光度计操作要求进行初始化、设定报警值。将UPSTREAM采样管与上游采样口相连，测量上游气溶胶的浓度。按照气溶胶发生器操作要求调节发生的气溶胶浓度，使上游气溶胶浓度达到 10 mg/L~30 mg/L。

3.3 扫描检漏

卸下 HEPA 的散流板，对整个过滤器面、过滤器与边框之间、边框与边框之间以及边框与静压箱之间的密封进行扫描。扫描时采样头距过滤器面约1英寸（约2. 54cm），扫描速度不超过5cm/s。扫描按直線(xiàn)来回往复地进行，線(xiàn)条间应重叠。检测过程中，若有(yǒu)报警声（即 %LEAKAGE（泄漏率）超 过 0.01% ），表明有(yǒu)泄漏。泄漏处使用(yòng)专用(yòng)胶水堵漏或紧固以后再进行扫描巡检。检查一个过滤器约為(wèi) 5 min 左右，在测试的过程中，应经常确认上游气溶胶的浓度，注意在检测过程中应带防护面罩和防护眼罩。

4 用(yòng)PAO扫描检漏的结果

我们对某制药公司新(xīn)建的制药生产車(chē)间，净化级别為(wèi) D 级的净化空调系统高效送风口进行的PAO 扫描检漏测试，所購(gòu)的高效过滤器是烟台宝源净化有(yǒu)限公司的产品,规格有(yǒu)GB02、GB01，气溶胶光度计是 TDA-2H，（PAO）气溶胶发生器是

在用(yòng)PAO对55套高效过滤器（GB02、GB01）所进行扫描检漏测试中,除5套因安装时密封不好，后经重新(xīn)安装调整再测外，55套高效过滤器全部达标。

5 结果判定及处理(lǐ)

高效过滤器泄漏率应≤0.01%。若 HEPA 在检测过程中，所有(yǒu)点的%LEAKAGE（泄漏率 %）都不超过 0.01%，则判该 HEPA 合格，若有(yǒu)一处超过0.01%，则判為(wèi)不合格，并将该点标记出来，需修补或更换。高效过滤器滤料泄漏处允许用(yòng)专用(yòng)胶水修补，但是单个泄漏处的面积不能(néng)大于总面积的1%，全部泄漏处的面积不能(néng)大于总面积的 5%，否则必须更换。通过现场实际对高效过滤器的检漏测试，我们建议高效过滤器的滤芯与静压箱边框之间的密封方式采用(yòng)机械密封（密封垫作密封材料），如是液槽密封方式时，安装高效过滤器要注意对液槽的压紧力度和刀(dāo)口在液槽中间的位置。